氣相色譜儀 ,
食用油脂和含有油脂的食品在不適當的保存條件下或者超過一定的保質期就會發生酸敗現象，而為了避免這種酸敗現象或者延緩其發生的時間，通常會加入BHA、BHT或者TBHQ等抗氧化劑和防腐劑，然而美國FDA公布危害健康的10類添加劑中明確表明：BHA有潛在的致癌性，BHT的危險小一些，不過動物實驗也發現它能致癌性；因此研究一種簡單快速的食品中BHA、BHT和TBHQ的檢測方法就非常及時重要。
目前，BHA、BHT和TBHQ常用的分析方法主要有薄層色譜儀法、紫外分光光度計法、氣相色譜儀法、液相色譜儀法等幾種。在GB/T5009.30-2003標準一法—氣相色譜法的樣品前處理一般都需要先將油脂提取出來再通過柱層析或者凝膠色譜的方法去除掉脂肪，前者試劑消耗量較大，污染環境，人員危害大，步驟繁瑣，損失高，準確性和回收率都較低，而且二氯甲烷洗脫液中不可避免的含有未除去的脂肪，對色譜柱壽命影響很大；而后者自動凝膠色譜系統價格昂貴，分析成本較高，手動凝膠色譜洗脫速度難以掌握，難以把握收集洗脫液的時間；針對上述情況，公司建立一種簡單快速氣相色譜儀分析法測定植物油中抗氧化劑方案--采用甲醇直接提取油脂中的BHA、BHT和TBHQ，提取液經過冷藏靜置后過濾，氮氣保護下吹干用乙醇定容，采用DB-17(安捷倫：30m×0.25mm×0.25μm);毛細管柱-氣相色譜儀-氫火焰離子化檢測器測定,而非油脂的其他食品只需要提取出油脂即可按照方法進行檢測，具有簡單、快速、準確等特點。
氣相色譜儀 ,
1 .分析方法
1.1 儀器和試劑
GC-17氣相色譜儀：附氫火焰離子化檢測器（FID）； LCN-12多功能氮吹儀； LJX-ⅡB型離心機，上海安亭； SK5210HP型超聲波清洗儀，上?？茖?； RE-52B型旋轉蒸發儀，上海亞榮；LCA-300氮、氫、空氣體發生器，山東譜析。
石油醚：分析純，沸程30℃-60℃；正己烷：色譜純；甲醇：色譜純；乙醇：色譜純；
BHA、BHT、TBHQ混合標準液：準確稱取BHA、BHT和TBHQ各0.0500g混合后用乙醇溶解并定容至50ml，此溶液分別為每毫升含1.0mg BHA、BHT和TBHQ，低溫避光保存，應用時吸取原液用乙醇配置成0.010，0.020，0.050，0.100，0.200 mg/ml標準使用液；
1.2 方法步驟
1.2.1 樣品為油脂時，準確稱取樣品2.0g（值0.001g）于15ml離心管中，分三次共加入20ml甲醇(10+5+5)，每次震蕩2分鐘，靜置10分鐘后吸取甲醇溶液合并于50ml離心管中（如果靜置后乳化較為嚴重，可以3000r/min離心3分鐘），合并好的甲醇溶液置于冰浴中10分鐘后用快速定性濾紙過濾，再用約3ml甲醇沖洗濾紙上殘渣，合并甲醇溶液與50ml離心管，氮氣保護下40℃ 吹至近干，準確加入5.0ml乙醇，置旋渦混合儀上1分鐘，待上機測定。
1.2.2 當樣品為棕櫚油或動物油脂等固體油脂時，準確稱取樣品約2.0g（值0.001g）于15ml離心管中，加入5ml正己烷溶解，以下按1.2.1自“分三次共加入20ml甲醇（10+5+5）”起依法操作；
1.2.3 當樣品為面包、蛋糕、桃酥等含油脂的其他食品時，稱取樣品50-100g于250ml具塞錐形瓶中（視樣品脂肪含量而定），加入適量石油醚浸泡試樣，震搖10分鐘靜置2-3個小時后快速濾紙過濾，旋轉蒸發得到油脂，按照1.2.1步驟測定；
1.3 測定條件
1.3.1毛細管色譜柱：DB-17(安捷倫），0.25mm（內徑）×30m（長度）×0.25um（膜厚）
1.3.2 氣體流速：氫氣：60ml/min；空氣130 ml/min；
1.3.3 溫度設置：柱溫初始150℃，保持2min，以6℃/min速度升至200℃，保持2min；進樣口：250℃；
檢測器：270℃；
1.3.4 進樣條件：按照配置好的標準曲線各點進樣2uL，以濃度為橫坐標，以各個濃度點的峰面積為縱坐標繪制標準曲線。同樣進樣2uL試樣溶液，測定峰面積與標準曲線定量比較（當樣品BHA、BHT或TBHQ含量較高，超過標準曲線范圍時，可用乙醇稀釋樣品至峰面積位于標準曲線范圍內進行測定）。
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2 .方案分析結論
公司本方法采用甲醇直接提取，冷藏后過濾除去殘留油脂，再氮吹近干，乙醇定容；步驟簡單，試劑消耗量很少，分析時間大大縮短，成本降低，上機液中幾乎不含有脂肪，不會減短色譜柱的分析壽命；并且回收率可達到92%以上，方法的平行性也非常好（同一樣品雙平行相對偏差均小于5%）；BHA、BHT和TBHQ的分離度均能達到1.5以上即按照色譜理論已經完全分離，三種物質在0.01mg/ml～0.2mg/ml范圍內線性相關系數達到0.999；并且經過氮吹濃縮后再定容，適合分析含量相對較少的樣品，會大大的降低方法的檢出限，三種物質的檢出限均可達0.75mg/kg；對BHA和BHT的檢測與國標GB/T 5009.30-2003 一法做了顯著性差異實驗，結果證明本方法與國標方法不存在顯著性差異。
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