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液相色譜儀操作規程介紹

發布時間:2015-09-23瀏覽次數:1846返回列表

  液相色譜儀操作規程介紹

  數據采集方法編輯

  1) 編輯樣品信息:由“運行控制”進入“樣品信息”,設定操作者姓名,樣品數據文件名等。

  2) 編輯完整方法:從“方法”菜單中選擇“編輯完整方法”項.選中項單擊“確定”入下一畫面“方法注釋”,編輯好單擊“確定”進入下一畫面“選擇進樣源”,選中Als單擊“確定”入下一畫面“設置方法”進行參數設定。

  3) 四元泵參數設定:在“流速”處輸入流量,如1ml/min,在“溶劑”處選中B輸入80%(A=100-B-C-D),在右面注釋欄中標明各溶劑的名稱;設置“停止時間”和“后運行時間”,在“壓力限值”處輸入柱子的大耐高壓以保護柱子如:250bar,在“時間表”添加編輯梯度。

  4) 進樣器參數設定:在進樣模式中輸入進樣量xxul。“標準進針” ——只能輸入進樣體積此方式無洗針功能。“針清洗后進樣” ——可以輸入進樣體積和洗瓶位置為xx,此方式針從樣品瓶抽完樣品后會在洗瓶中洗針。

  5) 進樣器進樣程序參數設定:選中使用進樣程序,在“函數”中添加相應函數即可按程序進樣。

  6) TCC檢測器參數設定:在“溫度”左側下面的方框內輸入所需溫度,并選中它,右側選中“與左側相同” ——使柱溫箱的溫度左右一致。

  7) VWD檢測器參數設定:在“波長”下方的空白處輸入所需的檢測波長,如254nm,在“峰寬(響應時間)”下方點擊下拉式三角框,選擇合適的響應時間,如>0.1min(2s),再設置“停止時間”和“后運行時間”。

  8) 儀器曲線設置:默認即可。

  關機

  1) 關機前,用95%水沖洗柱子和系統0.5—1小時,流量0.5—1ml/min,再用有機溶劑沖0.5小時,然后關泵。

  2) 退出化學工作站,及其它窗口,關閉計算機(用shutdown關)。

  3) 關掉主機電源開關。

  注意事項:

  1) 氘燈是易耗品,應后開燈,不分析樣品即關燈。

  2) 開機時,打開排氣閥,水,泵流量5ml/min,若此時顯示壓力>10bar,則應更換排氣閥內玻璃料。

  3) 流動相使用前必須過濾,不要使用多日存放的蒸餾水(易長菌)。

  4) 流動相使用前必須進行脫氣處理,可用超聲波振蕩10-15min。

  5) 配制90%水+10%異丙醇,以每分2—3滴的速度虹吸排出,進行seal-wash,溶劑不能干涸。

  6) 當使用緩沖溶液時,要用水沖洗手動進樣器進樣口,同時搬動進樣閥數次,每次數毫升。

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